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氦质谱检漏仪系统

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氦质谱检漏仪系统构成要素分析

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氦质谱检漏仪系统构成要素分析

发布日期:2018-08-14 作者:迪泰真空 点击:

通常用的氦质谱检漏仪主要有单聚焦和双聚焦两大类型,其工作原理是进样系统把被测物送人离子源,离子源把样品的原子或分子电离成离子,质量分离器把这些离子按质荷比大小顺序分离开来,检测系统按顺序检测离子流强度,同时通过记录系统将信号记录并打印。这些均由人指令计算机来完成。由上可知,氦质谱检漏仪系统构成要素为进样系统、离子源、质量分离器、检测器。

  一、进样系统
  进样系统一般由样品贮存器、管道、阀门、测量仪表、减压泵和配口组成,用于对气体及蒸气压大于10的-7次方Pa的液体和固体进样。测定前,将离子室抽成真空。测定时,保持待测物气流压力比离子室高1 -2个数量级,使之形成定的气流。样品量为0.1-1mL。对难挥发样品,可通过加热,促进离子化;或将固体做成棒状电极或将溶液(或糊状物)涂于不锈钢探头上,直接伸人离子室,或将盛固体或液体的金属坩埚里于金属探针的套圈里,再将金属探针伸人离子室。除上述可控漏隙和插人式探针外,还有与色谱联用的进样系统。
  二、离子源
  使样品的待测物分子或原子转化为离子的装置称为离子源。它是氦质谱检漏仪的心脏,是决定其灵敏度和分辨率的主要因索。因此,要求它能产生稳定的、强度较大的离子流,产生离子流的方式有多种,常用的是电子轰击和化学电离。电子轰击型离子源的工作原理是:当待测物分子或原子进人离子室时,阴极发射出50一100 eV(一般用70 eV)的高能电子,使分子或原子受激而释放出电子,产生分子离子,并进一步发生化学链的断裂而产生碎片离子,阳离子在排斥极和加速电场的作用下,高速飞离离子源,进人质量分析器。
  三、质量分析器
  质量分析器是将离子按质荷比大小顺序进行分离的装置,是氦质谱检漏仪的主体。其工作原理是依据质荷比不同的离子在进人磁场或电场后,其运动方向的偏转程度不同而按质荷比大小顺序分离。
  四、检测器
  由离子源产生的离子经过质最分析器按质荷比分离后,形成不同强度的离子流,离子检测器的作用是将这些微弱的离子流信号接收并放大,然后送至显示单元及计算机数据处理系统,得到被分析样品的质谱图。

采用氦质谱真空检漏对真空泄漏率要求较高的大容器检漏时检漏灵敏度的高低是衡量检漏结果精确与否的重要指标之一。“要充分发挥检漏仪的能力,以求得尽可能高的检漏灵敏度。必须对辅助真空系统进行合理设计。”通过对检漏灵敏度的分析确定检漏仪在真空系统中的连接方式,可以达到检漏目的的连接方式有两种。

  检漏仪接在前级泵侧:检漏仪接在前级一侧时,令前级泵对氦气的抽速为6,次级泵对氦气的抽速为6%。检漏仪支路对氦气的抽速为6X,系统检漏灵敏度的变化。
  检漏仪接在高真空一侧时:检漏灵敏度的变化,检漏仪接在高真空一侧通过对检漏仪的调节,能使其在高真空侧和前级侧时对氦气的抽速6X 保持一致。系统参数一般不变。可看出的高低取决于6和6% 的大小在分流状态。有6%在次级泵起动进入稳定状态后,一般可将前级泵处节流阀关闭。即由此可知,此时相同条件下次级泵处阀门却不能完全断开,即比较在需对大容器抽高真空并要求检漏时,检漏仪接在前级侧时的系统检漏灵敏度高于接在高真空侧的检漏灵敏度。

氦质谱检漏仪原理


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